Nasyonal estanda pou detèminasyon an nan sulfid òganik nan lay dezidrate nan Lachin

Estanda sa a ekivalan a forganizasyon Entènasyonal pou normalizasyon (ISO) 5567-1982 "Detèminasyon nan volatil sulfid òganik nan lay dezidrate".

1 Rezime metòd la

Echantiyon an tranpe nan dlo, se etanòl te ajoute, temèt konpoze organosulfur yo distile, ak distilasyon an nan medyòm asid nitrique se titre pa metòd mezi an ajan, ak kontni an nan konpoze temèt òganosulfur kalkile soti nan konsomasyon nan solisyon nitrat ajan.

2 Reyaktif

2.1 asid nitrik (espesifik gravite 1.42)
2.2 etanòl 95% (v/v)
2.3 Likid parafine
2.4 asid nitrik 10% (v/v)
2.5 idroksid amonyòm 10% (v/v)
2.6 0.1000mol/L ajan nitrat solisyon estanda, preparasyon ak metòd kalibrasyon dapre GB 601-1977 "Chimik reyaktif estanda solisyon metòd preparasyon" operasyon.
2.7 0.1000mol/L amonyòm tiokyanat solisyon estanda, ki peze amonyòm thiocyanate 8G ki fonn nan 1L dlo. Referans Kalibrasyon GB 601-1977 "Chimik reyaktif Metòd Preparasyon Solisyon Creole" nan metòd kalibrasyon tiokyanat sodyòm lan.
2.8 FERRIC amonyòm silfat solisyon endikatè, solisyon satire.

3 instrumentation

Pandan analiz, espesyalman aparèy distilasyon an ta dwe evite kontak ak pwodwi kwiv oswa kawotchou, aparèy distilasyon yo se tè bouch koneksyon vè.
3.1 Aparèy la distilasyon (gade dyagram) se yon flakon 250ml long kou, ki kapab itilize ak yon bouchon ak yon koud gooseneck, ak koud la gooseneck ak koneksyon dwat kondansateur tib yo se swa esferik oswa vè estanda ak fini tè.
3.2 250 ml tè-kou konik konik, ki kapab yo te itilize an koneksyon avèk yon kondansateur rflu.
3.3 konstan tanperati dlo beny, ki kapab kontwole tanperati a 37 ± 1 ° C.
3.4 G2 oswa G3 vè antonwa.
3.5 ponp vakyòm oswa ponp dlo.
3.6 papye tès presizyon pH, ki kapab endike nan pH = 7 ± 0.1. Allylated inite distilasyon souf.

4 pwosedi analyse

4.1 echantiyon pretrateman
Flakes dezidrate lay yo te fè nan patikil inifòm ak Lè sa a, echantiyon, dezidrate granules lay ak poud lay yo te echantiyon dirèkteman.
4.2 echantiyon gwosè
Peze sou 10g echantiyon, egzat a 0.01g.
4.3 Detèminasyon
4.3.1 tranpe
Mete echantiyon an te peze nan yon flakon (3.1) ak 100ml nan 40 ° C dlo, bouchon flakon an ak yon bouchon vè tè, ak tranpe l 'nan yon beny dlo konstan (3.3) nan yon tanperati ki nan 37 ± 1 ° C pou 2h .
4.3.2 distilasyon
Apre ajoute 20ml nan etanòl (2.2) ak 2ml nan parafen likid (2.3) nan flakon an (3.1), byen vit konekte flakon a nan aparèy la distilasyon (gade figi), epi ajoute 10ml nan idroksid amonyòm (2.5) nan flakon an konik ( 3.2) Se konsa, se priz ki pi ba nan kondansateur la submerged nan solisyon an idroksid amonyòm.
Chofe flakon an (3.1) pou yo sispann distilasyon apre yo fin jwenn 60 mL distilasyon, lave kondansateur la ak dlo, epi kolekte lave yo nan yon flakon konik.
Tanperati a ta dwe réglementées pandan distilasyon an pou fè pou evite devèsman nan bul gaz ak pèmèt pousantaj ki apwopriye a nan distilasyon yo dwe jwenn.
4.3.3 titrasyon
Netralize distilasyon an (a) nan flakon konik ak asid nitrik (2.4) epi estabilize pH la nan 7 ± 0.1 jan yo mezire ak papye tès presizyon pH (3.6). avèk presizyon ajoute 20.00 ml nan yon solisyon estanda nan nitrat an ajan (2.6) nan distilasyon an (a) ak chofe li nan yon beny dlo nan rflu pou 1 h. Distilasyon an (a) refwadi a tanperati chanm ak filtre pa ponpe ak yon antonwa vè, (3.4) yon ponp vakyòm oswa yon ponp dlo (3.5) ak precipitate a te lave ak dlo cho 4 fwa ak filtrate a ak lave (b ) yo te ranmase. Add 5 ml nan asid nitrik (2.1) ak yon kèk gout nan solisyon ferrik sulfat amonyòm sulfat (2.8) nan filtrate a ak solisyon lave (b), titr ak 0.1000 mol/L amonyòm tiocyanate solisyon estanda (2.7) jouk solisyon an se limyè Brown-wouj epi kenbe li pou 0.5 min.

5 Kalkil rezilta analiz yo

5.1 Metòd Kalkil
Kontni an nan konpoze temèt organosulphur nan lay dezidrate eksprime kòm pousantaj mas nan souf allylated bay nan fòmil sa a: MCVCX100057.0) 20 (21 × × × ×-= =
Ki kote: X-kontni kontni nan temèt konpoze organosulfur nan lay dezidrate, %;
C1 - konsantrasyon nan solisyon estanda nitrat ajan (2.6), mol/L;
C2 - konsantrasyon nan solisyon estanda tiocyanate amonyòm (2.7), mol/L;
V - Volim nan amonyòm tiokyanat solisyon estanda boule, ML;
0.057 - gram nan boule boule souf [(CH2CH = CH2) 2S] ekivalan a 1.00 ml nan yon solisyon estanda nan nitrat ajan ak C = 1.000 mol/L;
M - mas nan echantiyon g la. Rezilta yo jwenn yo dwe eksprime nan de kote desimal.
5.2 Precision nan metòd la
Pou operatè a menm, diferans ki genyen ant de rezilta youn apre lòt pa ta dwe depase 5 pousan nan valè vle di yo, otreman repete detèminasyon an.
5.3 Rapò eksperimantal
Pran vle di nan aritmetik nan de detèminasyon kòm rezilta a.

Anotasyon:

Se estanda sa a pwopoze pa Biwo a ki pa Peye-Manje nan Ministè a nan Komès nan Repiblik Pèp la nan Lachin.
Estanda sa a responsab pou ekri pa Beijing Manje Research Institute.
Direktè prensipal la nan sa a estanda Shen Bing, Liu Zhenfang, Li Weidong, tounen nan Jiuzhen.
Ministè Komès nan Repiblik Pèp la nan Lachin 1988-02-29 apwouve 1988-07-01 aplikasyon.